Universitat Rovira i Virgili

Espectroscòpia fotoelectrònica de raigs-X (XPS)

L'espectroscòpia de fotoelectrons emesos per raigs-X, XPS o ESCA, de l'anglès X-ray Photoelectron Spectroscopy i Electron Spectroscopy for Chemical Analysis, respectivament, és una tècnica quantitativa no destructiva per a l'anàlisi de les propietats químiques, físiques i electròniques dels elements (Z>2) presents a les capes més superficials (20-30Å), per la qual cosa és una tècnica única per a l'anàlisi química de superfícies. La mostra és excitada amb una font de raigs-X (generalment, AlKα, 1486.7 eV) i aquesta emet fotoelectrons amb diferents energies cinètiques. Aquesta energia cinètica està relacionada amb l'energia d'enllaç o lligadura (BE, eV) i l'energia de radiació incident mitjançant l'equació 1. La BE és característica d'un electró procedent d'un orbital atòmic i d'un element determinat (valors tabulats).

hv (eV) = KE (eV) + BE (eV)    (eq. 1)

Segons l'entorn químic de l'àtom, l'energia de lligadura (BE) dels electrons emesos canvia lleugerament (anomenat desplaçament químic) per la qual cosa es pot identificar tant l'element com el seu entorn químic (per exemple, a la regió del carboni C1s poden diferenciar-se, gràcies al desplaçament del valor de la BE, espècies C-C, C≡N, C-O-C, C-F3 y O-C=O, entre d'altres).

Per tot això, XPS és una tècnica d'anàlisi superficial poderosa amb la qual podem identificar i quantificar els elements presents a la mostra i ens proporciona informació sobre l'estat d'oxidació/reducció d'un element i el seu entorn químic.

Els equips convencionals solen treballar en condicions d'ultra-alt buit (UHV, de l'anglès Ultra High Vacuum). Però gràcies als avenços científics de les darreres dècades, s'han desenvolupat sistemes capaços de treballar a la cambra d'anàlisi en condicions NAP (Near Ambient Pressure). Es poden introduir diferents gasos a la cambra d’anàlisi a una pressió de treball de l’ordre de mil·libars (1-25 mbar), gràcies a diverses etapes de bombament diferencial entre la cambra d’anàlisi i l’analitzador.

Figura 1. Vista panoràmica de l'equip "ProvenX-NAP" instal·lat al laboratori XPS de l'SRCiT.

SPECS ProvenX-NAP System

L'equip ProvenX-NAP (Figura 1), dissenyat per SPECS i adquirit per l’SRCiT gràcies a l'ajuda EQC2021-007785-P atorgat pel Ministeri de Ciència i Innovació, consta de diferents parts: (1) Cambra d'introducció de mostres "Load Lock", (2) Cambra de preparació "Pre-chamber", (3) reactor acoblat "High Pressure Cell - HPC" i (4) cambra d'anàlisi, les quals han estat dissenyades per a algun ús en concret, detallat a continuació:

Figura 2. a) Cambra "Load Lock", b) cambra de preparació de mostres, c) reactor acoblat HPC, d) cambra d'anàlisi i e) diferents tipus de portamostres

Pujar

Resum característiques tècniques de l'equip ProvenX-NAP

Pujar

Pujar

Pujar

  • Aquest projecte (EQC2021-007785-P) està finançat pel MCIN/AEI/10.13039/501100011033 i per la Unió Europea “Next Generation”/PRTR, en el marc del Pla Estatal d’Investigació Científica i Tècnica i Innovació 2017-2020, amb una despesa subvencionable de 961.900€.
  • MCIN acrònim del Ministeri de Ciència i Innovació; AEI acrònim de l’Agència Estatal de Recerca; 10.13039/501100011033 el DOI(Digital Object Identifier) de l’Agència; PRTR acrònim del Pla de Recuperació, Transformació i Resiliència.


*Ja t’has donat d’alta al Portal de l'Usuari?


Notícia
La URV compta amb un espectròmetre de fotoelectrons de raigs-X únic a Catalunya