Universitat Rovira i Virgili

Espectroscopia fotoelectrónica de rayos-X (XPS)

La espectroscopia de fotoelectrones emitidos por rayos-X, XPS o ESCA, del inglés X-ray Photoelectron Spectroscopy y Electron Spectroscopy for Chemical Analysis, respectivamente, es una técnica cuantitativa no destructiva para el análisis de las propiedades químicas, físicas y electrónicas de los elementos (Z>2) presentes en las capas más superficiales (20-30Å), por lo que es una técnica única para el análisis químico de superficies. La muestra es excitada con una fuente de rayos-X (generalmente, AlKα, 1486.7 eV) y ésta emite fotoelectrones con diferentes energías cinéticas. Esta energía cinética está relacionada con la energía de enlace o ligadura (BE, eV) y la energía de radiación incidente, mediante la ecuación 1. La BE es característica de un electrón procedente de un orbital atómico y de un elemento determinado (valores tabulados).

hv (eV) = KE (eV) + BE (eV)    (ec. 1)

Según el entorno químico del átomo, la energía de ligadura (BE) de los electrones emitidos cambia ligeramente (denominado desplazamiento químico) por lo que puede identificarse tanto el elemento como su entorno químico (por ejemplo, en la región del carbono C1s pueden diferenciarse, gracias al desplazamiento del valor de la BE, especies C-C, C≡N, C-O-C, C-F3 y O-C=O, entre otras).

Por todo ello, XPS es una poderosa técnica de análisis superficial con la que podemos identificar y cuantificar los elementos presentes en la muestra y nos proporciona información sobre el estado de oxidación/reducción de un elemento y su entorno químico.

Los equipos convencionales suelen trabajar en condiciones de ultra-alto vacío (UHV, del inglés Ultra High Vacuum). Pero gracias a los avances científicos de las últimas décadas, se han desarrollado sistemas capaces de trabajar en la cámara de análisis en condiciones NAP (Near Ambient Pressure). Se pueden introducir diferentes gases en la cámara de análisis a una presión de trabajo del orden de milibares (1-25 mbar), gracias a varias etapas de bombeo diferencial entre la cámara de análisis y el analizador.

Figura 1. Vista panorámica del equipo "ProvenX-NAP" instalado en el laboratorio XPS del SRCiT.

SPECS Provenx-NAP

El equipo ProvenX-NAP (Figura 1), diseñado por SPECS y adquirido por el SRCiT gracias a la ayuda EQC2021-007785-P otorgada por el Ministerio de Ciencia e Innovación, consta de diferentes partes: (1) Cámara de introducción de muestras "Load Lock", (2) Cámara de preparación "Pre-chamber", (3) reactor acoplado "High Pressure Cell - HPC" y (4) cámara de análisis, las cuales han sido diseñadas para algún uso en concreto, detallado a continuación:

Figura 2. a) Cámara "Load Lock", b) cámara de preparación de muestras, c) reactor acoplado HPC, d) cámara de análisis y e) diferentes tipos de portamuestras.

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Resumen características técnicas del equipo ProvenX-NAP

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  • Este proyecto (EQC2021-007785-P) está financiado por el MCIN/AEI/10.13039/501100011033 y por la Unión Europea “Next Generation”/PRTR en el marco del Plan Estatal de Investigación Científica y Técnica e Innovación 2017-2020, con una gasto subvencionable de 961.900€.
  • MCIN acrónimo del Ministerio de Ciencia e Innovación; AEI acrónimo de la Agencia Estatal de Investigación; 10.13039/501100011033 el DOI (Digital Object Identifier) de la Agencia; PRTR acrónimo del Plan de Recuperación, Transformación y Resiliencia.


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