Microscopi electrònic de transmissió de resolució atòmica (FETEM)

• Descripció

El JEOL F200 és un microscopi electrònic de transmissió (TEM en anglès) que permet un gran ventall d'aplicacions. Gràcies a la seva tecnologia d'avantguarda en el camp de la microscòpia electrònica, el F200 és el microscopi ideal tant per caracteritzacions de mostres de ciències de materials com de ciències de la vida.

El seu sistema condensador de 4 lents proporciona una gran flexibilitat en les condicions d'il·luminació; un control independent de la mida del feix electrònic i l'angle de convergència. D'aquesta manera, el microscopi es pot adaptar a les condicions necessàries per a l'experiment desitjat sense requerir un re-alineament major del microscopi ni preparar noves mostres, optimitzant així el temps d'utilització de l'equip. Aquesta configuració també permet observacions a dosis electròniques (e-/Å2s) molt baixes per aquelles mostres que realment són molt sensibles al feix d'electrons.

A part del mode TEM habitual d'utilització, l'F200 inclou detectors STEM per l'adquisició d'imatges de rastreig del feix electrònic per arribar a resolucions de fins a 1.4 Å. Aquesta configuració dota al tècnic/usuari la possibilitat d'adquirir imatges en camp clar (BF), camp fosc (DF), camp clar angular (ABF), camp fosc angular (ADF ), alt angle angular de camp fosc (HAADF) i d'electrons retrodispersats, una varietat de contrasts d'imatge òptima per l'observació tan d'elements lleugers com pesants.

Aquest microscopi incorpora un detector EDX d'alta resolució energètica per tal de realitzar experiments elementals tan a nivell nanomètric com atòmic. A més a més, el seu disseny permet fer tomografies amb portamostres d'alt rang d'inclinació (±80°) i fer reconstruccions tridimensionals dels elements presents a la mostra en qüestió. Per exemple, en nanopartícules "core-shell", la part del nucli i la capa es podrien distingir tridimensionalment si tenen una composició elemental diferent. Per altra banda, la tècnica tomogràfica d'aquest microscopi habilita la reconstrucció de qualsevol tipus de partícula per avaluar la seva morfologia fins a resolucions de nivell atòmic.

Les imatges i patrons de difracció de l'F200 es capturen amb una càmera Gatan OneView de tecnologia CMOS de 4096 x 4096 píxels. La seva alta qualitat permet adquirir imatges de resolució atòmica ideals per la seva posterior avaluació i anàlisi, i patrons de difracció amb intensitats de reflexions òptimes per la determinació d'estructures cristal·lines. L'alta velocitat de captura (fins a 320 fps) és idònia per experiments in-situ en els quals vídeos a temps real mostren l'evolució de la mostra sota diferents estímuls externs (portamostres DENS disponibles d'escalfament, contacte elèctric o líquid). A més a més, la OneView també es pot utilitzar com a detector pixelat i adquirir mapes 4D-STEM (mapes on cada píxel correspon a un patró de difracció), que poden resultar en mapes de fases i/o orientació cristal·logràfiques, de tensions mecàniques, de contrast de fase diferencial (DPC en anglès), o fins i tot de camps elèctrics i magnètics.

• Tecnologia

Programari

• TEM Center.
  Programa de control del microscopi: alineament del feix electrònic, control del microscopi en mode TEM/STEM i tots els seus detectors/senyals així com també l'adquisició d'espectres, línies i mapes EDX
• Analysis Center. 
  Programa de JEOL pel tractament i anàlisis de imatges. 
• Software EDX.
  Programa de processat de dades EDX per realitzar anàlisis qualitatius i quantitatius de punts, línies o mapes de raigs X.
• TEMography.
  Paquet de software per l'automatització de l'adquisició de dades tomogràfiques, reconstrucció 3D i la seva visualització.
• Gatan Microscopy Suite (v3).
  Programa de control de la càmera Gatan OneView que permet l'adquisició de dades a velocitats de fins a 320 fps i el seu posterior emmagatzematge. El paquet in-situ està disponible per la captura de vídeos en temps real.
• PyJEM.
  Software d'scripting pel control del microscopi i la càmera per tal de programar funcions adaptades a les necessitats de les mesures a realitzar.
• STEMx. 
  Sistema d'adquisició de dades 4D-STEM amb la càmera Gatan OneView per mapejats de fases i/o orientacions cristal·logràfiques, tensions mecàniques, camps elèctrics/magnètics i DPC.
• Fast-ADT.
  Programa automatitzat d'adquisició de dades tridimensionals de difracció d'electrons per la caracterització i determinació de l'estructura cristal·lina de diferents materials.

Pujar

• Aplicacions

La versatilitat i flexibilitat del TEM F200 permet un llarg llistat d’aplicacions on l’equip pot ser de gran utilitat:

• Caracterització de materials nanoestructurats:

• Nanopartícules, nanorods, nanosheets: Observació de morfologia (projecció 2D així com també en tomografia). Distribució de mides. Imatges de resolució atòmica. Identificació de facetes cristal·lines o direccions cristal·logràfiques de creixement. Distinció de parts core i shell a través d’imatges d’alta resolució com de tomografia de senyal EDX. Identificació de l’estructura cristal·lina del material.
• Materials 2D com el grafè o el disulfur de molibdè: Visualització de l'estructura atòmica a baix kV i baixa dosi per evitar degradació per "knock-on". Identificació de defectes.
• Mostres preparades per FIB (lamel·les) / dispositius semiconductors: Identificacions de les diferents parts de la mostra i la seva dimensió a través d'imatges TEM/STEM. Distribució de possibles grans i les seves fronteres de gra. Identificació de defectes estructurals. Mapes de fases i/o orientacions cristal·logràfiques, tensions mecàniques, camps elèctrics i/o magnètics o EDX.

• Caracterització de mostres de ciència de la vida:

• Estudis tissulars, cel·lulars i moleculars a baixa dosis d'electrons per evitar degradació pel feix.
• Localització i distribució de proteïnes i d'activitats enzimàtiques a través d'observacions a alta magnificació i mapes d'EDX.
• Detecció i distribució de residus glucídics específics i estudis citoquímics.

• Experiments in-situ: 

• Escalfament o contacte elèctric: Monitorització de materials com aliatges o recobriments metàl·lics a variacions de temperatura tan a nivell nanomètric com atòmic. Avaluació nanomètrica de dispositius elèctrics com càtodes per bateries d'estat sòlid a través de l'aplicació de diferents voltatges. Visualització en temps real de l'evolució, creixement, modificació de la fase cristal·lina de sòlids cristal·lins o amorfització (reversible o irreversible) sota variació de temperatura o voltatge elèctric.
• Líquid: Observació de partícules o material biològic en el seu medi natural, evitant tècniques de fixació si és possible. Observació de creixement in-situ de diferents materials sota el feix d'electrons.