Microscopio electrónico de transmisión de resolución atómica (FETEM)

• Descripción

El JEOL F200 es un microscopio electrónico de transmisión (TEM en inglés) que permite un gran rango de aplicaciones. Gracias a su tecnología de vanguardia en el campo de la microscopía electrónica, el F200 es el microscopio ideal para caracterizar muestras de ciencias de materiales como biológicas.

Su sistema condensador de 4 lentes proporciona una gran flexibilidad en las condiciones de iluminación; un control independiente del tamaño del haz electrónico y el ángulo de convergencia, optimizando así el tiempo de utilización del equipo. Esta configuración también permite observaciones a dosis electrónicas (e-/Å2s) muy bajas para aquellas muestras sensibles al haz de electrones.

Aparte del modo TEM habitual de utilización, el F200 incluye detectores STEM para la adquisición de imágenes de rastreo del haz electrónico para llegar a resoluciones de hasta 1.4 Å. Esta configuración dota al técnico/usuario la posibilidad de adquirir imágenes en campo claro (BF), campo oscuro (DF), campo claro anular (ABF), campo oscuro anular (ADF), campo oscuro anular de alto ángulo (HAADF) y de electrones retrodispersados, una variedad de contrastes de imagen óptima para la observación tanto de elementos ligeros como pesados.

Este microscopio incorpora un detector EDX de alta resolución energética para realizar experimentos elementales a nivel nanométrico y atómico. Su diseño permite hacer tomografías con portamuestras de alto rango de inclinación (±80°) y hacer reconstrucciones tridimensionales de elementos presentes en la muestra, permitiendo así la reconstrucción de cualquier tipo de partícula para evaluar su morfología con resoluciones que pueden llegar a nivel atómico.

El FETEM se complementa con una camera Gatan OneView de tecnología CMOS de 4096 x 4096 pixeles para capturar las imágenes y patrones de difracción. Su alta calidad permite adquirir imágenes de resolución atómica, y patrones de difracción con intensidades de reflexiones óptimas para la determinación de estructuras cristalinas. La alta velocidad de captura (hasta 320 fps) es ideal para experimentos in-situ, registrando a tiempo real la evolución de la muestra al efecto de estímulos externos (portamuestras DENS disponibles de calentamiento, contacto eléctrico o líquido). La OneView también se puede utilizar como detector pixelado para adquirir mapas 4D-STEM (mapas donde cada pixel corresponde a un patrón de difracción), que pueden resultar en mapas de fases y/o de orientaciones cristalográficas, de tensiones mecánicas, de contraste de fase diferencial (DPC), o incluso de campos eléctricos y magnéticos.

• Tecnología

Software

• TEMography.
  Paquete de software para la automatización de la adquisición de datos tomográficos, reconstrucciones 3D y su visualización.
• Gatan Microscopy Suite (v3).
  Programa de control de la cámara Gatan OneView que permite la adquisición de datos a velocidades de hasta 320 fps y su posterior almacenamiento y procesado. El paquete in-situ está disponible para la captura de vídeos en tiempo real.
• PyJEM.
  Software de scripting para el control del microscopio y la cámara para programar funciones adaptadas a las necesidades de las medidas a realizar.
• STEMx. 
  Sistema de adquisición de datos 4D-STEM con la cámara Gatan OneView para mapeados de fases y/o de orientaciones cristalográficas, tensiones mecánicas, campos eléctricos/magnéticos y DPC.
• Fast-ADT.
  Programa automatizado de adquisición de datos tridimensionales de difracción de electrones para la caracterización y determinación de la estructura cristalina de distintos materiales.

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• Aplicaciones

La versatilidad y flexibilidad del TEM F200 permite un largo listado de aplicaciones donde el equipo puede ser de gran utilidad:

• Caracterización de materiales nanoestructurados:

• Nanopartículas, nanorods, nanosheets: Observación de morfología (proyección 2D o tomografía). Distribución de tamaños. Imágenes de resolución atómica. Identificación de facetas cristalinas o direcciones cristalográficas de crecimiento. Distinción de partes core y shell a través de imágenes de alta resolución como de tomografía de señal EDX. Identificación de la estructura cristalina del material.
• Materiales 2D como el grafeno o el disulfuro de molibdeno: Visualización de la estructura atómica a bajo kV y baja dosis para evitar la degradación por "knock-on". Identificación de defectos.
• Muestras preparadas por FIB (lamelas) / dispositivos semiconductores: Identificación de las distintas partes de la muestra y su tamaño a través de imágenes TEM/STEM. Distribución de posibles granos y sus fronteras de grano. Identificación de defectos estructurales. Mapas de fases y/o de orientaciones cristalográficas, tensiones mecánicas, campos eléctricos y/o magnéticos o EDX.

• Caracterización de muestras de ciencia de la vida:

• Estudios tisulares, celulares y moleculares a baja dosis de electrones para evitar la degradación del haz.
• Localización y distribución de proteínas y actividades enzimáticas a través de observaciones a alta magnificación y mapas EDX.
• Detección y distribución de residuos glucídicos específicos y estudios citoquímicos.

• Experimentos in-situ: 

• Calentamiento o contacto eléctrico: Monitorización de materiales como aleaciones o recubrimientos metálicos a variaciones de temperatura tanto a nivel nanométrico como atómico. Evaluación nanométrica de dispositivos eléctricos como cátodos de baterías de estado sólido a través de la aplicación de diferentes voltajes. Visualización en tiempo real de la evolución, crecimiento, modificación de la fase cristalina de sólidos cristalinos o amorfización (reversible o irreversible) al efecto de la variación de temperatura o voltaje eléctrico.
• Líquido: Observación de partículas o material biológico en su medio natural, evitando técnicas de fijación si es posible. Observación de crecimiento in-situ de distintos materiales al haz electrónico.