Difracción de rayos-X

• Descripción

La difracción de rayos-X es una técnica no destructiva para identificar y cuantificar las fases cristalinas presentes en la materia sólida. Los rayos-X difractan en los materiales cristalinos y producen difractogramas característicos que actúan como huellas digitales de cada fase cristalina. El difractograma refleja la estructura cristalina del material (disposición ordenada de los átomos en el espacio 3D). El difractograma se interpreta con ayuda de una base de datos.

La técnica se utiliza para obtener información de la estructura, composición y estado de los materiales policristalinos. Aparte de la identificación y cuantificación de las fases cristalinas, también se utiliza en estudios con temperatura variable, medidas de los parámetros de celda, grado de cristalinidad , cálculo de esfuerzos residuales, mosaicidad , estudios de texturas y ajuste de estructuras.

• Tecnología

Bruker D8-DISCOVER

• Detector de área VÅNTEC-500 posicionable de 90 a 300 mm de la muestra
• Imágenes 2D de 2048x2048 píxeles
• Espejo Göbel para óptica paralela
• Cámara de He para el detector de área en ángulos bajos
• Sistema de vídeo/ láser para posicionar la muestra
• ¼ Círculo de Euler (0≤χ≤110°, 0≤φ≤360°) motorizado en XYZ
• Colimadores para microdifracción de 50, 100 y 500 μm
• Cámara MRI (-192 a 1300°) con sistema de vacío o gas inerte 
• Detector de centelleo
• Portamuestras HUBER para capilares con rotació

Bruker D8-ADVANCE

• Cargador automático de 9 muestras con rotación/transmisión
• Óptica divergente/paralela motorizada
• Detector 1D LYNXEYE-XE-T
• Cámara de temperatura MDT (-192 a 1300°) con rotación, motorizada en Z, con sistema de vacío o gas inerte
• Óptica secundaria con vacío por medidas en modo SAXS
• Portamuestras HUBER para capilares con rotación (geometría Debye-Scherrer)
• Portamuestras de bajo fondo de Si(510)
• Portamuestras estancos para muestras sensibles
• Portamuestras para transmisión (geometría Bragg- Brentano)
• Portamuestras con carga lateral o trasera

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Software

• TOPAS 6.0
• Diffrac.Suite 5.2
• PDF-2 2018
• Multex Area 3.0
• GADDS
• LEPTOS 7.0
• Diffrac.SAXS
• Diffrac.TEXTURE

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• Aplicacions

• Análisis cualitativo/cuantitativo de fases cristalinas (método de Rietveld).
• Cluster Analysis.
• Cuantificación de amorfos y grado de cristalinidad.
• Tamaño de los cristalitos (crystallite size) y microdeformación.
• Estabilidad de fases cristalinas con la temperatura.
• Determinación de los coeficientes de expansión térmica.
• Estudio de cinética de transformaciones.
• Medida de esfuerzos residuales.
• Análisis de la textura de un material.
• Determinación de la orientación de monocristales.
• Estudios de mosaicidad (rocking-curve)
• Microdifracción (hasta 50 micras).
• Obtención de fotografías de Laue.
• Análisis cualitativo de capas delgadas.
• Determinación (indexación) y ajuste de los parámetros reticulares.
• Determinación del grosor de capas delgadas (XRR).
• Análisis de capas delgadas por incidencia rasante (GIXRD).
• Análisis en ángulos bajos (>0.5° 2θ) en 1 y 2D (SAXS).

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• Muestras a analizar

• Muestras sólidas (polvo o bulk ) orgánicas e inorgánicas
• Membranas y filtros
• Capilares y fibras
• Muestras arqueológicas irregulares (máx 80x80x40mm)
• Capas delgadas
• Circuitos eléctricos
• Muestras sensibles al ambiente
• Monocristales